Методика определения показателя адсорбции бентонитовой глины по ГОСТ 21283-2024

Выдержка из ГОСТ 21283-2024 "Глина бентонитовая для тонкой и строительной керамики. Методы определения показателя адсорбции и емкости катионного обмена"

5 Определение показателя адсорбции и емкости катионного обмена с использованием красителя метиленового голубого

5.1 Сущность метода

Метод основан на определении количества метиленового голубого, адсорбировавшегося на 1 г бентонитовой глины.

5.2 Оборудование и материалы

5.2.1 Шкаф сушильный лабораторный или другой, позволяющий автоматически поддерживать температуру (105 ± 5) °С.

5.2.2 Весы лабораторные, обеспечивающие точность измерения 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1.

5.2.3 Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

5.2.4 Колба коническая по ГОСТ 25336, тип Кн, вместимостью 250 см³.

5.2.5 Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см³.

5.2.6 Пипетки вместимостью 1 см³.

5.2.7 Бюретки вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³ по ГОСТ 29251.

5.2.8 Стеклянный бюкс по ГОСТ 25336.

5.2.9 Палочки стеклянные.

5.2.10 Сито с сеткой N 01 по ГОСТ 6613.

5.2.11 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 5 моль/дм³.

5.2.12 Метиленовый голубой, раствор 3 мг/см³.

5.2.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.14 Фильтры бумажные "синяя лента".

5.2.15 Эксикатор по ГОСТ 23932.

5.2.16 Мензурка 100 по ГОСТ 1770.

5.3 Подготовка к проведению испытания

5.3.1 Определение влажности метиленового голубого

Три параллельные мерные пробы порошка метиленового голубого навеской по 1 г каждая взвешивают, помещают в бюкс и высушивают при температуре (105 ± 5) °С в течение (3,0 ± 0,5) ч в сушильном шкафу до постоянной массы.

Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Влажность метиленового голубого W, %, вычисляют для каждой мерной пробы по формуле

[math]\displaystyle{ W = \frac{m_2 - m_1}{m} \cdot 100 }[/math] (1)

где m₂ — масса бюкса с порошком до высушивания, г;
m₁ — масса бюкса с порошком после высушивания, г;
m — масса порошка метиленового голубого, г.

Влажность метиленового голубого определяют по трем параллельным навескам.

5.3.2 Определение массы навески красителя для приготовления раствора

Массу навески красителя m, г, для приготовления 1 дм³ раствора вычисляют по формуле

[math]\displaystyle{ m = \frac{3}{1 - \frac{W}{100}} }[/math] (2)

где 3 — масса абсолютно сухого красителя, г;
W — влажность красителя, %.

5.3.3 Приготовление раствора метиленового голубого

Навеску красителя переносят в стакан, приливают 200–300 см³ дистиллированной воды, нагретой до 60 °С–80 °С, и помешивают стеклянной палочкой. Раствор над нерастворившимся красителем сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³. В стакан снова приливают горячую воду и перемешивают. Раствор сливают в ту же мерную колбу. Операцию повторяют до полного растворения красителя. Раствор в мерной колбе охлаждают до температуры (20 ± 3) °С, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Хранят раствор в защищенном от света месте при температуре (20 ± 3) °С.

Концентрация полученного раствора — 3 мг/см³.

5.3.4 Приготовление раствора серной кислоты

Для приготовления раствора серной кислоты 5 моль/дм³ в мензурку предварительно помещают 50–60 см³ воды. После этого берут 14 см³ серной кислоты (плотность 1,84 г/см³) и осторожно приливают в стакан. Раствор охлаждают до температуры (20 ± 3) °С и содержимое стакана доливают водой до 100 см³.

5.4 Проведение испытания

Лабораторную пробу бентонитовой глины пропускают через сито N 01 и высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105 ± 5) °С в течение (3,0 ± 0,5) ч.

Мерную пробу высушенной бентонитовой глины массой 0,3 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 2–3 мин. Затем колбу с суспензией охлаждают под струей холодной воды и приливают 1 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³. Перемешивают содержимое колбы взбалтыванием и титруют раствором метиленового голубого, приливая примерно через 20 с по 1 см³ раствора красителя. После добавления каждой порции красителя содержимое колбы интенсивно перемешивают взбалтыванием и тонкой стеклянной палочкой наносят каплю суспензии на фильтр "синяя лента". Если в суспензии отсутствует свободный краситель, на фильтре остается пятно окрашенных частиц. Когда в суспензии появляется избыток красителя, вокруг темного пятна капли на фильтре появляется голубой ореол.

Содержимое колбы перемешивают еще 2 мин, наносят каплю суспензии на фильтр. Если через 2 мин голубой ореол исчезнет, титрование продолжают. Титрование считают законченным, если голубой ореол вокруг капли не исчезает после 2-минутного перемешивания. Отмечают объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование.

Для точного определения показателя адсорбции проводят повторное определение, добавляя метиленовый голубой вблизи конечной точки титрования порциями по 0,5 см³.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Показатель адсорбции бентонитовой глины А, мг/г, вычисляют по формуле

[math]\displaystyle{ A = \frac{C \cdot V}{m_3} }[/math] (3)

где С — концентрация раствора метиленового голубого, мг/см³;
V — объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование, см³;
m₃ — масса навески бентонитовой глины, г.

Показатель адсорбции бентонитовой глины округляют до целого числа.

5.5.2 Емкость катионного обмена бентонитовой глины Е, мг-экв. на 100 г сухой бентонитовой глины, вычисляют по формуле

[math]\displaystyle{ E = \frac{A}{319,9} \cdot 100 }[/math] (4)

где А — показатель адсорбции, мг/г;
319,9 — миллиграмм-эквивалентная масса метиленового голубого, мг.

Показатель емкости катионного обмена бентонитовой глины округляют до целого числа.

5.5.3 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 5 мг/г. Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают указанные значения, определение повторяют.

5.5.4 За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений.